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以4,4′-二胺基二苯醚、对苯二甲酸酐和三乙胺为原料通过缩聚反应制备得到水溶性聚酰胺酸,然后通过溶胶-凝胶法、冷冻干燥及高温碳化技术制备具有高孔隙率、高比表面积和高导电性的三维多孔聚酰亚胺基碳气凝胶;通过球磨及一步溶剂热法将二维片层材料与三维多孔材料进行有效构筑,得到了性能优异的二硫化钼纳米片-聚酰亚胺基碳气凝胶杂化材料。