99Tc是一种长寿命(半衰期2.1×105年)、高丰度(裂变产额6％)的裂变产物,在环境或核设施中的含量较低。由于99Tc的低活性(6.3×108Bq·g-1)和只发射低能量的β粒子(Emax=0.29 MeV),采用放化分析手段直接测量环境中99Tc分困难。因此,采用质谱法测量99Tc是最有力的分析手段。但是采用热表面电离质谱仪分析Tc在技术上尚存在一定难度,主要困难在于,热表面电离质谱仪适用于低电离电位的元素。由于Tc的7.3 V高电离电位,采用传统的正离子质谱测量方式极为困难,尤其是对痕量Tc样品来说,如果采用正离子质谱测量,不仅Tc的电离效率很、离子流弱、测量精度低,而且Mo、Ru等杂质元素的干扰也无法避免。负离子质谱技术(NTIMS)最早由Heumann等于1988年建立,主要用于测量电离电位较高、采用正离子质谱难以分析的元素。关于Tc的负离子质谱分析的研究尚处于探索阶段,仅见Los Alamos实验室公开报道开展过有关工作。本工作探索了99Tc的负离子质谱分析技术。在质谱测量中,离子流的强度直接影响测量结果的精确度,因此获得足够强、稳定的离子流是质谱测量的关键。采用单带测量方式,对比研究了多种不同的发射剂和涂样方法对离子流强度的影响,对离子流的变化情况和杂质元素的干扰情况进行了 考察,初步建立了99Tc负离子质谱分析流程。