目的:建立同时测定桃儿七与八角莲中苦鬼臼毒素，鬼臼毒素，异鬼臼苦酮，鬼臼苦酮，去氧鬼臼毒素的高效液相含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法，色谱柱为Zorbax SB C18(4.6 mm×75mm，3.5μm)；流动相为甲醇-乙腈-水(15：25：60)；柱温30℃；流速0.8 mL·min-1；检测波长为290 nm。结果:在此色谱条件下，各成份在25min内均得到较好分离；苦鬼臼毒素，鬼臼毒素，异鬼臼苦酮，鬼臼苦酮，去氧鬼臼毒素分别在5.06 ng～101.2 ng、139.0ng～2 780ng、2.880 5ng～57.61 ng、0.668ng～13.36ng和11.80ng～236.0ng范围内线性良好，相关系数r＞0.9997，平均回收率分别为97.64％，100.89％，98.88％，97.07％，101.08％，RSD均小于3.0％(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确、重现性好，可为全面评价和控制鬼臼类药材质量提供参考。