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锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长等优点被广泛应用于便携式电子设备中[1]。在负极材料方面，目前商业化的锂离子电池石墨负极材料，已不能满足人们对电池性能的需求，因此研究和开发新型离子电池负极材料成为一个重要课题。最近，过渡双金属氧化物由于其具有较高的理论容量受到了广泛的研究，然而由于其在充放电过程中发生体积膨胀的因素加速了其电性能的衰减，通过研究表明空心结构有助于缓解体积膨胀[2]，基于此本文通过无模板法，成功合成出空心和实心的CuCo2O4纳米微球，其作为锂离子电池负极材料表现出良好的循环性能和稳定的倍率性能。