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采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中锑含量，其中氢化物发生通过双阳极电解池实现。实验中以0.5mol·L-1硫酸作电解液，流速为2.0mL·min-1，阴极电解电流密度为O.5A·cm-2；同时以去离子水为进样载流，流速设定为1.5mL.min-1，六通阀进样100μL得到方法检出限为0.91μg·L-1(S/N=3)；相对标准偏差(RSD)为1.58％(50μg·L-1，n=11)；线性范围为O～300μg·L-1。