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本文通过静电纺丝的方法制备了SiO2/Ti02杂化纤维，该纤维具有较大比表面积，超长的长度，介孔的结构以及合适的Lewis酸性。利用纤维材料通透性好的特点，结合Lab-in-syringe体系，该纤维被首次成功应用于-casein和BSA的酶解混合液、人血清、脱脂牛奶酶解液中磷酸化多肽的富集，表现出良好的选择性和富集能力。在最优条件下，该纤维对casein酶解液中磷酸化肽的检出限为10fmol，表明该方法具有较高的灵敏度。此外，该纤维的制备方法简单且高产率;该富集方法的样品用量少，操作简便且耗时短(只需3分钟)，尤其适用于微量复杂生物样品的分析。本文所建立的方法具有快速、低成本高效率、高选择性、高灵敏度、操作简单、不需要苛刻的条件和复杂的设备等特点，为复杂生物样品中磷酸化多肽的富集提供了一个理想的选择。