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用X射线光电子能谱(XPS)研究了不同热处理工艺条件下用溶胶凝胶法制备的石英玻璃基TiO<,2>膜的表面组成。根据XPS数据和S。Tanuma。提出的方法研究了膜厚的尺寸变化。结果表明：随着热处理温度的提高或者热处理时间的延长，TiO<,2>膜厚尺寸逐渐降低，膜表面的Si元素浓度逐渐增加，XPS可以有效地表征出TiO<,2>膜厚尺寸在10 nm范围内的变化。