柱前衍生化高效液相色谱法测定微球中的牛磺酸

来源 :’09陕西药物分析学术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:linzh
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目的:建立测定微球中牛磺酸含量的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法。方法:采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,以C18色谱柱为分析柱,甲醇-醋酸盐缓冲液(pH5.3)(43:57)为流动相,检测波长为317nm,流速1ml·min-1。结果:牛磺酸在1.01.0~20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),测得平均回收率为98.72%,RSD为1.01%,衍生物在30min内的稳定性良好,最低检出浓度为0.2μg·mL1-。结论:本方法简单,快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确、可靠。
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采用70%乙醇对箭叶淫羊藿进行了提取,用高效液相色谱对提取液进行了分离,比较了多种流动相对箭叶淫羊藿提取液分离效果的影响,对提取液中淫羊藿甙的峰位进行了确定,采用半制备反相液相色谱对淫羊藿甙进行了制备,通过波谱分析对分离得到的淫羊藿甙进行了确认。比较了不同梯度对淫羊藿提取液分离效果的影响,为箭叶淫羊藿及其制品的质量检测以及箭叶淫羊藿液相色谱指纹图谱的建立奠定了良好的分离分析基础。
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目的:合成二联丙泊酚并以其作为对照品,建立测定丙泊酚原料药中主要杂质二联丙泊酚(dimer)含量的高效液相色谱外标法。方法:使用新方法合成二联丙泊酚并进行结构确认,然后建立HPLC测定主要杂质的外标方法,选用Kromasil-C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(60:15:25);流速:1.0ml-min-1;检测波长:280nm;进样量:20μL;柱温:25℃。结果:
目的:建立了同时测定酶制剂中苯甲酸和山梨酸的反相高效液相色谱法。方法:样品经水提取甲醇沉淀蛋白后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量,以0.02moL/L 醋酸铵(用醋酸将pH调为5.8)(A)-甲醇(B)(体积比VA/VB为90:10)为流动相,在1.0mL/min下等度洗脱,于230nm波长下检测。结果:苯甲酸和山梨酸均在1.00~2.50×102μg/mL范围内线性关系良
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目的:建立测定胰岛素微球药物含量及包封率的HPLC法。方法:Agilent HC-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:0.2 mol·L-1无水硫酸钠溶液-磷酸缓冲液(pH3.5)-ACN(73:27,体积比);流速:0.8 mL·min-1;波长:217 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:本方法检测波长217 nm,试样浓度在5.0~200.0μg·mL-1范围内