论文部分内容阅读
【摘要】本文采用气相色谱法，用Agilent公司30m×0.32mm×0.5μm毛细管柱，对烃中环丁砜进行了含量测定。方法简单，结果准确。
【关键词】气相色谱法；环丁砜；烃重整生成油中的芳香烃是利用环丁砜作溶剂抽提分离出来的，抽提过程完成后对溶剂环丁砜要进行回收利用，本文采用气相色谱法对烃中环丁砜含量进行了测定，测量结果达到较好的精密度和准确度。
一、实验部分
1. 仪器和试剂
仪器：安捷伦7890气相色谱仪，G4513A十六位自动进样器，355 SCD检测器，安捷伦化学工作站。 试剂：环丁砜（≥99.5%），纯苯（≥99.5%）
2. 色谱条件
色谱柱：Agilent公司30m×0.32mm×0.5μm毛细管柱；柱温：185℃；检测器：355 SCD硫检测器200℃，真空状态；355 SCD燃烧器815℃；汽化室温度：250℃。
二、含量测定
1. 标准溶液配制
采用母液稀释法配制1ppm环丁砜标样：用移液管准确移取1ml环丁砜至100ml容量瓶中，加入溶剂纯苯至刻度，此时溶液浓度为10000ppm，作为母液；从母液中准确移取1ml至100ml容量瓶中，加入苯至刻度，此时溶液浓度为100ppm，称为1#容液，再准确移取1#溶液1ml至100 ml容量瓶中，用苯稀释至刻度，配制完成1 ppm环丁砜标准溶液，以上溶液配制过程中均要摇匀。标液谱图如图1：
2. 校正因子的计算
用上述色谱条件对标准溶液进行测定，进样量是1μl，重复进样4次，记录峰面积，如果峰面积重复性差需重做上述工作，从而测定出环丁砜的校正因子。
fs= Ws /As；fs——标准物质校正因子
Ws——标准物质的含量；As——标准物质的峰面积
作者单位：300271中国石油化工股份有限公司天津分公司质量检验车间 图11ppm标样色谱图3. 精密度试验
针对同一样品SN504，重复进样5次，外标校正获得样品中环丁砜含量，典型谱图如图2，分析结果如表：
图20.6ppm标样色谱图
进样次数12345平均值环丁砜含量（ppm）0.610.660.690.580.700.65经过试验测得标准偏差SD=0.05（n=5）符合方法UOP660重复性要求。
三、结果与讨论
1. 原来用微填充毛细管柱和FID检测器测定环丁砜含量，本方法采用30m×0.32mm×0.5μm毛细管柱和SCD检测器测定环丁砜含量，结果发现后者分析结果的重复性明显优于前者。
2. 本方法环丁砜标准溶液配制采用苯作溶剂好于方法UOP660中水作溶剂，同时操作简便易行。
3. 硫选择性检测器SCD灵敏度高，背景噪音相对也高，需要每天分析标样两次，取两次分析峰面积的平均值。该方法操作简单，重复性好，能满足炼油厂重整装置样品烃中环丁砜的测定。
【关键词】气相色谱法；环丁砜；烃重整生成油中的芳香烃是利用环丁砜作溶剂抽提分离出来的，抽提过程完成后对溶剂环丁砜要进行回收利用，本文采用气相色谱法对烃中环丁砜含量进行了测定，测量结果达到较好的精密度和准确度。
一、实验部分
1. 仪器和试剂
仪器：安捷伦7890气相色谱仪，G4513A十六位自动进样器，355 SCD检测器，安捷伦化学工作站。 试剂：环丁砜（≥99.5%），纯苯（≥99.5%）
2. 色谱条件
色谱柱：Agilent公司30m×0.32mm×0.5μm毛细管柱；柱温：185℃；检测器：355 SCD硫检测器200℃，真空状态；355 SCD燃烧器815℃；汽化室温度：250℃。
二、含量测定
1. 标准溶液配制
采用母液稀释法配制1ppm环丁砜标样：用移液管准确移取1ml环丁砜至100ml容量瓶中，加入溶剂纯苯至刻度，此时溶液浓度为10000ppm，作为母液；从母液中准确移取1ml至100ml容量瓶中，加入苯至刻度，此时溶液浓度为100ppm，称为1#容液，再准确移取1#溶液1ml至100 ml容量瓶中，用苯稀释至刻度，配制完成1 ppm环丁砜标准溶液，以上溶液配制过程中均要摇匀。标液谱图如图1：
2. 校正因子的计算
用上述色谱条件对标准溶液进行测定，进样量是1μl，重复进样4次，记录峰面积，如果峰面积重复性差需重做上述工作，从而测定出环丁砜的校正因子。
fs= Ws /As；fs——标准物质校正因子
Ws——标准物质的含量；As——标准物质的峰面积
作者单位：300271中国石油化工股份有限公司天津分公司质量检验车间 图11ppm标样色谱图3. 精密度试验
针对同一样品SN504，重复进样5次，外标校正获得样品中环丁砜含量，典型谱图如图2，分析结果如表：
图20.6ppm标样色谱图
进样次数12345平均值环丁砜含量（ppm）0.610.660.690.580.700.65经过试验测得标准偏差SD=0.05（n=5）符合方法UOP660重复性要求。
三、结果与讨论
1. 原来用微填充毛细管柱和FID检测器测定环丁砜含量，本方法采用30m×0.32mm×0.5μm毛细管柱和SCD检测器测定环丁砜含量，结果发现后者分析结果的重复性明显优于前者。
2. 本方法环丁砜标准溶液配制采用苯作溶剂好于方法UOP660中水作溶剂，同时操作简便易行。
3. 硫选择性检测器SCD灵敏度高，背景噪音相对也高，需要每天分析标样两次，取两次分析峰面积的平均值。该方法操作简单，重复性好，能满足炼油厂重整装置样品烃中环丁砜的测定。