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作为中国酸雨沉降机制、输送态势及调控原理第二课题(2005CB422202)合作观测站的湖南省郴州市气象局观测站，担负着大气降水的pH值和K值观测以及大气中二氧化硫、氮氧化物、氨的气体采样，由于酸雨观测的历史相对较短(2005年才完成《酸雨观测业务规范》),观测人员在对降水样品的采集、测量、记载等方面由于对规范及技术规定掌握不准确，容易出现偏差或错误，影响了酸雨观测数据的代表性、准确性和比较性。同时《酸雨观测业务规范》本身存在着要根据实际情况不断进行完善的现状。本文从《酸雨观测业务规范》出发，结合酸雨实际观测中遇到的疑难问题进行探讨，并提出了解决办法及酸雨质量控制方法，希望对酸雨台站观测人员提高酸雨观测业务水平有所帮助。