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以Ｎ〈，２〉、ＣＨ〈，４〉作为反应气体，采用微波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ）进行碳氮膜的合成研究。通过控制反应温度、气体流量、微波功率、反应气压，在Ｓｉ（１１１）和Ｓｉ（１００）衬底上气相合成β－Ｃ〈，３〉Ｎ〈，４〉晶态薄膜。扫描隧道显微镜（ＳＥＭ）下观察到生长在Ｓｉ基底上的薄膜具有六角晶棒的密排结构。ＥＤＸ分析表明随沉积条件的不同，六角晶棒中Ｎ／Ｃ在１．０到２．０之间。Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）发现薄膜中含有β－Ｃ〈，３〉Ｎ〈，４〉、α－Ｃ〈，３〉Ｎ〈，４〉和ＣＮ相。Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）研究发现碳和氮以共价键结合。纳米显微硬度测试结果显示生成的碳氮薄膜具有较高的硬度。另外，反应温度对薄膜中各成分相对含量的影响也作了分析。