近年来,动物源性食品的激素类药物残留问题成为了目前国内外食品安全的一个热点问题。饲料是各种畜禽动物摄入外源性激素的主要途径,饲料的质量安全就是保障人类食品安全的重要基础。当前文献报道的激素残留检测主要针对动物源食品[1-2],关于饲料方面的报道还较少[3-4]。我们通过实验研究,建立了气相色谱-质谱联用法同时测定饲料中四种雌激素类药物(己烷雌酚、己烯雌酚、雌酮、17?-雌二醇)的方法。饲料样品经乙醚提取、三氯甲烷除脂后,用HLB固相萃取柱净化,用甲醇洗脱后氮气吹干。加入衍生化试剂后在烘箱中加热,再次吹干后加入异辛烷溶解,上机测定。同时配制标准工作溶液和上述样品衍生化同样处理,上机测定。结果表明,四种激素类药物在5-500ng/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.990,样品检出限为5ug/kg,样品的平均加标回收率为75.87%-96.33%。四种激素类药物在饲料中的精密度为5.11%-22.74%。特征离子为:己烷雌酚(179,207,208,399),己烯雌酚(383,397,412,413),雌酮(218,257,342,343).17-雌二醇(232,285,416,417),(图谱见图1)该方法线性范围宽,检出限低,准确度高,同时进行定性和定量分析等特点,适合饲料中雌激素类药物的检测。