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全反射X射线荧光(TXRF)光谱是一种特殊几何角度的能量色散X射线荧光光谱,由于大部分X光被反射,背景显著降低,灵敏度提高.目前,TXRF多用于液体样品的定量分析,对于固体样品,则需将样品消解后,以液体形式测定,或将固体样品制备成悬浮液后进行测定.通过添加固体内标物Se和真空油脂(Vacuum grease)的方法，对沉积物样品(LKSD-2)进行了TXRF的直接测定的定量分析研究。该方法制备了混合有Si02wH20的内标物Se02，并通过ICP-OES对混合后的内标物中的Se进行测定。该方法获得的元素平均RSD％为6.1。相较于悬浊液的分析方法，该方法分析速度快、准确度较高。