【摘 要】
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磷酸西格列汀(Sitagliptin Phosphate),是Merck公司研制的第一个用于治疗2型糖尿病的二肽基肽酶-Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制剂[1].西格列汀通过抑制肠促胰素GLP-1的失活,起到促进胰岛素分泌,并抑制胰高血糖素分泌的作用[2].有文献报道,磷酸西格列汀在治疗2型糖尿病,具有较好的疗效和安全性[3].然而,在磷酸西格列汀的合成过程中,可能会产生硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯,硫酸二甲酯是
【机 构】
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河北科技大学化学与制药工程学院 河北省分析测试研究中心,石家庄05000
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磷酸西格列汀(Sitagliptin Phosphate),是Merck公司研制的第一个用于治疗2型糖尿病的二肽基肽酶-Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制剂[1].西格列汀通过抑制肠促胰素GLP-1的失活,起到促进胰岛素分泌,并抑制胰高血糖素分泌的作用[2].有文献报道,磷酸西格列汀在治疗2型糖尿病,具有较好的疗效和安全性[3].然而,在磷酸西格列汀的合成过程中,可能会产生硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯,硫酸二甲酯是一种高毒性和高腐蚀性化学物质[4].因此,磷酸西格列汀中应严格控制硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯.本文对磷酸西格列汀中的硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯建立了气相色谱-质谱联用的检测方法。经验证,该方法专属性强、灵敏度高、准确度高,可以用于硫酸二甲酯和硫酸二异丙酯的检测。
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本课题应用半共价法合成了分子印迹介孔有机硅材料,利用间苯三酚作为虚拟模板与异氰酸丙基三乙氧基硅烷通过共价键作用生成中间体再将其嵌入到介孔硅材料中,将模板洗掉后便形成了形似三嗪的空穴,并且含有氨基可与目标物形成氢键。C8修饰过程中应用了无毒且廉价的DES代替以往的甲苯作为反应介质,既减少了对环境的污染,又能节省成本。C8-MIOMOS对吸附三嗪类除草剂具有很好的选择性吸附作用,可以作为固相萃取材料用
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