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探索了用于加速器质谱（AMS）测量用NH4HfF5样品的多相合成方法。HfO2样品通过分离纯化流程后，与NH4HF2进行反应制成NH4HfF5，并用加速器质谱进行测量。结果表明：α-安息香肟萃取是降低182W含量的重要步骤；多相合成法制备的NH4HfF5样品中180HfF5-的引出束流强度是同等条件下液相合成法的3～4倍；制样方法（固相合成法、液相合成法）对182W/Hf比值影响不大；NH4HfF5中182W/Hf的比值低至10-11g·g-1量级。采用XRD和XPS表征了NH4HfF5粉末的结构。结果表明，NH4HfF5样品主要含有N，Hf和F元素，其中Hf主要以+4价态存在。