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运用DTA、TGA、XRD、荧光光谱等研究了Mg〈,x〉Ca〈,1-x〉SiO〈,3〉(x=0,0.5,1)凝胶的析晶过程以及析晶对Eu〈’3+〉离子发光行为的影响。凝胶中物理结合的残留水和有机物在低于2000℃的温度下蒸发,而与Mg、Ca、Si产生一定化学键合的有机物的消除则在更高的温度进行。在不同温度热处理后,MgSiO〈,3〉凝胶主要析出斜顽辉石晶相,MgCaSi〈,2〉O〈,6〉凝胶析出透辉石晶相,CaSiO〈,3〉凝胶在较低温度热处理后析出硅钙石晶相,在较高温度热处理后析出硅灰石晶相。Eu〈’3+〉离子的发光行为则随析出晶相的不同而产生明显的变化。