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本文建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS／MS)同时检测水体中MC-LR和MC-RR的分析方法。水样用Oasis HLB吲相萃取小柱净化富集，采用甲醇和0.1％甲酸溶液作为流动相，优化色谱和质谱条件参数，经过梯度洗脱分离LR和RR，在多反应监测模式下进行定性、定量分析。结果表明：LR和RR在水体中的检出限和定量下限为0.06-0.1ng／L和0.1-0.5ng／L，空白加标回收率为72.7％-88.5％。采用该方法对几个实际水样进行了初步检测，仅一个水样中检测出LR和RR。