本文采用溶胶-凝胶方法将新型萃取材料石墨烯均匀地涂层于不锈钢纤维表面，制备了石墨烯固相微萃取纤维。分别用扫描电镜与热重分析仪对自制石墨烯涂层纤维进行了表征，结果发现涂层纤维粗糙褶皱的表面以及良好的热稳定性。随后，利用固相微萃取/气相色谱质谱相结合的技术，建立了水样与土壤样品中硝基苯类化合物(硝基苯，2-硝基苯，4-硝基苯，4-硝基氯苯，2-硝基氯苯)的痕量测定方法。对影响萃取效率的因素诸如萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速率、顶空体积、解析时间等进行了系统的优化。与三种商品纤维(PDMS. CW/DVB和PA)相比，自制的石墨烯涂层纤维拥有更高的萃取效率。在最佳萃取条件下，5种硝基苯类化合物的线性范围分别为0.02-15.0μgL-1(水样)和0.2-0.04μgkg-1(土壤样品)，线性相关系数(r)分别为0.9966-0.9987。水样中方法的检出限(LODs)在0.0025-0.005μtgL-1，范围内，土壤样品中检出限在0.02-0.04μgkg-1之间，本方法的加标回收率为72.0％-113.2%，相对标准偏差(RSDs)低于12.1%。单个纤维间及不同纤维间的相对标准偏差分别低于7.1%和10.5%。方法简单、快速、灵敏，可实现对硝基化合物的痕量检测。