分子印迹微固相萃取方法的研究

来源 :第九届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xinxinde1986
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  微固相萃取技术(Micro solid-phase extraction,μSPE)是固相萃取技术与新兴中空膜保护固相微萃取技术相结合建立的一项新的样品预处理技术[1,2].分子印迹聚合物是人工合成的,具有高选择性识别能力的高分子材料[3,4].本研究分子印迹聚合物作为固相萃取材料建立了固相微萃取方法并用于酱油样品中色胺含量的测定.以色胺为模板分子,正丁醇为溶剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,以本体聚合的方法制备了色胺的分子印迹聚合物,并通过渗漏实验得知印迹(MIP)和非印迹聚合物(NIP)吸附量分别为21.93 mg/g和 12.3 mg/g,表明印迹聚合物对色胺有较高的选择性吸附能力.通过动态和静态吸附实验得出色胺印迹聚合物吸附符合动力学二级模型.中空纤维保护分子印迹聚合物微固相萃取(MI-μSPE)和解吸条件最优条件如下:正丁醇为萃取溶剂,样品体积为4 mL,样品pH为12,搅拌速度为600 r/mi,萃取时间为80 min;解吸溶剂为甲醇,解吸温度为55℃,解吸时间为20 min.通过最优的萃取和解吸条件用高效液相色谱对酱油中的色胺进行定性和定量分析,结果表明利用该方法可成功萃取出酱油中的色胺.该方法的线性范围为0.1-50 mg/L(r =1.000),检出限(S/N=3)为0.075 mg/L.相对标准偏差(RSD)为0.36%-1.26%.该方法操作简单、环境友好、可用于酱油中生物胺含量的快速测定.
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