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提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中痕量锑的方法。试验了钢铁中常见元素锰、硅、磷、镍、铬、铜、铝、钒、钼、镁、锆等对锑测定的影响。采用柠檬酸作为掩蔽剂，对锑(Ⅴ)直接进行测定。锑的质量浓度在150μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系，检出限(3s/k)为0．023μg·L-1，对20μg·L-1锑标准溶液测定结果的相对标准偏差(n=11)为0．98％。用该法对国家标准钢样进行分析，测定结果与认定值相符合。