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固相微萃取（简称SPME）是一种较理想的样品前处理方法，具有简便、快速、无需有机溶剂、易自动化等优点。本文研究了影响SPME灵敏度的因素，以α,γ-六六六、甲基对硫磷为模型化合物，找寻优化的试验条件。结果表明，样品浓度、吸附和脱附时间、SPME插入深度、搅拌（或振动）、外加盐等因素均会影响灵敏度，其中，尤以搅拌影响最为重要。此外，在本实验中还观察到盐溶现象。