【摘 要】
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在前期茚虫威合成工艺研究过程中发现,环合反应收率偏低且工艺不太稳定,经分析主要原因是环合(YCW-5)时有分解产物5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯(YCW-3)生成
【机 构】
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浙江大学农学院农药所,浙江,310029
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在前期茚虫威合成工艺研究过程中发现,环合反应收率偏低且工艺不太稳定,经分析主要原因是环合(YCW-5)时有分解产物5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯(YCW-3)生成.因环合反应是茚虫威(YCW)制备的关键步骤,因此本文重点对环合反应进行较系统的工艺优化.通过提高反应温度,优化反应时间、溶剂和催化剂,探讨杂质形成机理,尤其是通过反应过程中适量补加肼甲酸苄酯,显著提高了原料的转化率,降低了分解产物YCW-3的生成,提高了环合反应和茚虫威的总收率,为该项目的产业化打下了坚实的基础.
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