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试样以过氧化钠熔融，用热水浸取、定容后，过滤使铁、钛、铌、钽等干扰元素沉淀与铝、磷待测定元素分离。于经分离后的滤液中加入过量的EDTA标准溶液，用盐酸调节pH为4.5左右，使铝完全络合后，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDYA，与铝配位络合的EDTA用氟化铵取代释放后，再用硫酸铜标准溶液滴定求得铝量。滤液中磷在过氧化钠熔融时已被氧化为正磷酸，用硝酸酸化后，在硝酸介质中，用钼酸铵酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅的干扰并使磷与钼酸铵生成磷钼黄，再用氟化钠-氯化亚锡混合溶液掩蔽铁，并将磷钼黄还原为磷钼蓝，测定吸光度求得磷量。对铌铁标准样品进行分析，测定值与标准值相符，对两个铌铁样品的测定结果(n=6)的相对标准偏小于7%。