采用硫酸水解的方法并辅以超声分散制备了纳米微晶纤维素(NCC),得到了优化的工艺条件：硫酸浓度61％,水解温度48℃,超声功率20KHz,超声时间5小时。采用旋涂的成型方法制备了纳米微晶纤维素增强羟丙基纤维素(HPC)全生物质复合膜。研究了纳米微晶纤维素及其与羟丙基纤维素复合膜的微观形态、力学性能以及透明性。纳米微晶纤维素的高强度、高弹性模量及其与羟丙基纤维素分子链强烈的相互作用,提高了NCC/HPC复合膜的力学性能,随着纳米微晶纤维素含量的增加,复合膜的拉伸强度逐渐增大,与纯羟丙基纤维素膜相比,纳米微晶纤维素质量分数为60％的复合膜的拉伸强度提高了192％；扫描电镜结果表明,纳米微晶纤维素在羟丙基纤维素基体中均匀分散,NCC/HPC复合膜的断面显示纤维状的断裂特征。该全生物质可降解绿色复合材料有望用于显示屏、包装材料和生物医用材料等方面。