【摘 要】
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目的:采用液质联用分析技术,对达卡巴嗪有关物质进行分析。方法:高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法。Shim-pack CLC-ODS C18色谱柱(4.6×250 mm.5μm);以冰醋酸-水(6:94)(用氨试液调节pH值至3.0)为流动相;流速1.0ml.min-1,柱后分流;进样量10μl;DAD检测器,检测波长254nm.电喷雾电离源(ESI),电离源电压4.0kV,喷雾气氮气的流速为
【机 构】
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江苏省食品药品检验所,南京 210008
【出 处】
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中国药学杂志岛津杯第九届全国药物分析优秀论文评选交流会
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目的:采用液质联用分析技术,对达卡巴嗪有关物质进行分析。方法:高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法。Shim-pack CLC-ODS C18色谱柱(4.6×250 mm.5μm);以冰醋酸-水(6:94)(用氨试液调节pH值至3.0)为流动相;流速1.0ml.min-1,柱后分流;进样量10μl;DAD检测器,检测波长254nm.电喷雾电离源(ESI),电离源电压4.0kV,喷雾气氮气的流速为9.0L.min-1,干燥气温度为325℃;质谱扫描质量范围50-1200m/z。采用全扫描一级质语和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)两种方式同时测定。结果:对达卡巴嗪的主要降解产物进行结构分析。结论:已有国家药品标准收载的达卡巴嗪及其制剂质量标准中有关物质检查项下应增加时降解产物的控制。
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目的:采用毛细管区带电泳法(CZE)研究人趋化素样因子1 C端活性多肽CKLF1-C19/C27与肝素的相互作用,并进一步研究CKLF1-C19与肝素相互作用的关键氨基酸残基结合位点。方法:在pH 7.2的Tris-醋酸缓冲溶液中,CKLF1-C27/CKLF1-C19/CKLF1-C19pm/CKLF1-C19km与肝素于37℃以不同比率混合温育20min后进样,分离在6min内完成。结果:CK
目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵的溶出度。方法:采用Kromasil 100A C18柱(250mm×4.6mmID,5μm),以2[%]的醋酸-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0ml·min-1。结果:甘草酸单铵在76.8~796.2 μg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74[%],RSD为0.9[%]。结
目的:建立离子对高效液相色谱法以同时测定左金丸及类方中5种生物碱的溶出率。方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm.5μm),流动相纽成为:A相为乙腈(1.7 g十二烷基硫酸钠/420 mL)-水(100 mL),流动相B:水(1.7 g磷酸二氢钾/580mL),线性梯度洗脱,流速:1mL·min-1,检测波长:343 nm.结果:在以上色谱条件下,盐竣小檗碱、盐酸药根碱
目的:建立了RP-HPLC法测定辛伐他汀片的含量的方法。方法:采用AgilentC18(250mm×4.6mm.5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(pH4.5)(65:35,v/v)为流动相,检测波长238nm,流速1.0mL·min-1。结果:辛伐他汀在10~1 000μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.85[%
目的:山茱萸炮制前后血清药物化学的初步研究。方法:通过HPLC图谱比较空白血清、含生品药血清和炮制品血清的成分异同,确定灌服山莱萸后大鼠血中移行成分。结果:多次重复后,确定了处理血清的方法。山莱萸中5-HMF、莫诺苷、马钱素等成分入血,没食子酸、獐牙菜苷、山茱萸裂苷等没有检出。结论:血中移行成分及代谢产物将成为山莱萸的体内作用基础,其来源为山茱萸申的主要物质,对其进行深入的研究将为进行山茱萸活性成
目的:探讨盐酸丁咯地尔注射液对老年性脑梗塞影响。方法:将72例老年性脑梗塞患者随机分为治疗组(n=36)和对照组(n=36)。治疗组在基础治疗基础上给予盐酸丁咯地尔注射液200mg注入0.9[%]氯化钠注射液250mL中静脉滴注,每日1次:对照组在基础治疗基础上给予复方丹参注射液20mL注入0.9[%]氯化钠注射液250mL申静脉滴注,每日1次。疗程均为14d。结果:治疗组总有效率为91.7[%]
目的:建立益母草胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中益母草进行定性鉴别;用HPLC法测定制剂中盐酸水苏碱含量。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别;HPLC法精密度、重现性良好,盐酸水苏碱在0.851 2~5.107 2μg内有良好的线性关系,加样回收率为97.56[%],RSD为1.3[%]。结论:该法可有效控制益母草胶囊的质量。
目的:建立太白七药鉴定的微观分析新方法。方法:采用X射线衍射Fourier指纹图谱法。结果:获得了金牛七等十个样品的X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论:X射线衍射Fourier指纹图谱法可用于太白七药的鉴定。
通过实验表明以TJS环氧基树脂作为载体对N-氨甲酰基-D-氨基酸酰胺水解酶进行固定化的最佳工艺条件为:1g树脂载体大约对应133U酶液,蛋白质量浓度0.35mg/mL,固定时间15h,温度28℃,pH值7.5,固定化酶活达到58.5U·g-1,蛋白58.5U·g-1固定率可达97.4[%],酶活回收率达到49.3[%],得到的固定化酶使用半衰期达到26批。
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