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本文以废旧锂离子电池电极活性材料为研究对象，在真空热解过程中加入CaO作为固氟剂，在同氟的同时起到同磷的效果。研究了温度、Ca0添加量、停留时间等热解条件对真空热解固氟效果的影响。结果表明固氟效果随温度的增加而增加，固氟效果在温度500℃以上变化不大，并略有下降；CaO添加量越多效果越好，30[％]可达到很高的固氟效果;30分钟的停留时间对于含氟化合物的分解已经足够。得到CaO固氟、工序的最佳操作参数：CaO添加量30[％]左右，温度500℃～600℃，停留时间30分钟。