【摘 要】
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复杂基质的保健品包含大量的蛋白质脂肪等杂质,皂化反应耗时耗试剂1,2,且维生素K1和K2碱性条件下不稳定,不能同时检测3。普通的有机溶剂萃取会带入大量杂质4,固相萃取小柱净
【机 构】
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杭州娃哈哈集团有限公司食品科学研究院分析中心; 浙江省食品生物工程重点实验室;
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复杂基质的保健品包含大量的蛋白质脂肪等杂质,皂化反应耗时耗试剂1,2,且维生素K1和K2碱性条件下不稳定,不能同时检测3。普通的有机溶剂萃取会带入大量杂质4,固相萃取小柱净化步骤也相对复杂3。本文建立一种前处理方法,样品用酶37℃至少酶解3h后,加入碳酸钾和乙醇,再通过正己烷萃取,萃取液吹干后甲醇复溶,超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测脂溶性维生素。色谱柱为HSS T3柱,流动相为含0.1%甲酸的水和甲醇梯度洗脱,在ESI正离子MRM模式下,可同时检测维生素A,维生素D2和D3,α、β、γ、δ4种生育酚异构体,α-生育酚醋酸酯,维生素K1和K2。这10种维生素在0.01～1 mg/L内呈良好线性关系(r2=0.999),平均回收率均在80%～110%间。该方法简便快捷,重复性好,可同时检测复杂基质的保健品中10种脂溶性维生素。
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