论文部分内容阅读
目前市场上销售的面粉、油脂中为了增白,通常加入一些过氧化苯甲酰,这种物质有毒,特别在食品细加工过程中变成苯甲酸,苯甲酸具有致癌作用,国家对过氧化苯甲酰含量有严格的控制标准(0.06g/kg);其检验方法只有气相色谱法,因前处理有机物需要提取、挥发、定容,回收率不好:到目前为止高效液相色谱没有国标方法:以前使用过卫生部《卫法监法[2001]159号文件》进行面粉、油脂中过氧化苯甲酰定量测定:可由于乙醇和碘化钾加入量不合适,溶剂峰太宽,流动比不合适,样品出峰太快,造成溶剂峰和苯甲酸峰分不开(如图07063082、070630s2),样品峰在溶剂峰上悬着,在面粉中加入量为0.010g/kg的情况下,由于苯甲酸峰在溶剂峰半要悬着,过氧化苯甲酰测定结果为0.070g/kg,其假数值已超标;再就是面粉中的淀粉属于增稠剂对过氧化苯甲酰转变成的苯甲酸有吸附和囊裹性,使苯甲酸囊裹在沉淀中,不能完全溶解到在水溶液中;总之由于测定条件不好,测定结果不能反映样品中过氧化苯甲酰的真实含量,所以到目前为止,高效液相色谱仪不能准确测定面粉、油脂中过氧化苯甲酰真实含量,经过长期的研究,我们发现了一种新型增溶剂,能将面粉、油脂中过氧化苯甲酰产物苯甲酸完全溶解在水溶液中,通过降低碘化钾使用量及加入蛋白沉淀剂,缩小溶剂峰的宽度,改变流动比拖延样品苯甲酸出峰时间,使溶剂峰和样品及标准中苯甲酸峰彻底分开:准确度、精密度、最小检出限各项指标都符合仪器分析要求,其检验过程及结果如下: