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建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法.以丙酮-石油醚(体积比为4:1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果.在0.1 μg/mL、0.5 μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1％～119.0％和78.1％～119.1％,相对标准偏差分别为6.30％～9.80％和5.20％～8.23％.