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本文以蒙脱土(MMT)和羧甲基纤维素钠(CMC)为原料，采用插层复合法，使CMC插入MMT片层间，制备纳米插层复合材料。用X射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)对插层前、后的MMT进行微观结构表征。XRD衍射结果表明。当CMC的加入量从零至70wt％时，MMT的结构无变化；当加入量至80wt％时MMT的(001)晶面明显减少；当加入量为90wt％时，(001)衍射峰消失，说明MMT沿(001)品面被剥离，得到了MMT／CMC插层结构。HRTEM观察表明，纯MMT的形态为层片状聚合体和团状微粒，加入90wt％CMC的MMT成为以MMT／CMC相间排列为主的插层状结构，井对插层结构在原子尺度上进行了表征。