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本文先采用机械化学法合成了光伏材料CuInSe2(CIS)化合物粉末，然后以此为镀料，通过真空蒸镀法在玻璃甚底上制备了CuInSe2薄膜。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等方法，研究了CIS粉末及薄膜的结构，形貌与成分。采用分光光度计检测了薄膜的透过率，并计算了带隙。采用四探针测试仪检测薄膜的方块电阻。结果表明：采用机械化学法可以得到黄铜矿型的CIS粉末，粒径小于10μm。采用不同的电流蒸镀该粉末得到贫Cu的CIS薄膜，退火后得到了多晶薄膜，其光吸收系数约为10 5cm-1，带隙在1.76-2.08eV范围内。