亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸成分

来源 :2013年“好医生杯”中药制剂创新与发展论坛 | 被引量 : 0次 | 上传用户:rui6372472
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目的:建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法.方法:采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,测定条件:ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相(A-含5mmol/L甲酸胺、5mmol/L乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B-含lmmol·L-1甲酸铵、1 mmol·L-1乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液)梯度洗脱(0~6min,15%-20%A;6~10min,20%~30%A;10~1 lmin,30%~46%A),流速:0.4mL·min-1,柱温35℃;串联质谱正离子多反应模式检测(MRM).结果:在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9917~0.9999,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13%~4.95%,日间精密度1.84%~5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72mg·g-1~5.96 mg·g-1之间.结论:该方法简便、快速、灵敏,适宜于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据.
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