目的:制备三维石墨烯/多壁碳纳米管/纳米金铂复合膜(3DGN/MWCNT/Au-PtNPs),在此基础上,构建一种高灵敏电化学传感器用于检测乳制品中的三聚氰胺。方法:采用高压水热法制备三维石墨烯/多壁碳纳米管复合材料,再通过原位聚合法制得石墨烯/多壁碳纳米管/纳米金铂复合物,将其修饰到玻碳电极上制成薄膜,制备了性能良好的3DGN/MWCNT/Au-PtNPs修饰电极。通过傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、热重、扫描电镜、透射电镜等手段对制备的导电复合材料的结构、组成以及形貌进行了表征。在此基础上,研究了该修饰电极对三聚氰胺的响应行为。结果与讨论:对其表征结果、响应行为进行讨论分析,条件优化,并进行实际样品奶粉和酸奶中的三聚氰胺含量测试。实验证明,该电化学传感器对三聚氰胺具有良好的电催化性能,重复性、恢复性和稳定性,且该方法制备简单,快速,检测限低、回收率好。表明该检测方法在食品安全检测方面具有较大的应用前景。