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目的针对动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的三种非对映异构体(α、β、γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的测定方法开展验证研究。方法 在试样中加入同位素内标，经索氏提取，浓硫酸除脂，硅胶柱净化，以BEH C18色谱柱分离，以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱，采用多反应离子监测(MRM)模式的超高效液相色谱-电喷雾电离-串联四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS／MS)检测，内标法定量。结果本方法检测水产品、肉类、蛋类和奶类样品的检出限为10～60 pg／g，四个组分在2ng/g和10ng／g添加水平时的平均回收率为92．2％～110．5％，相对标准偏差(RSD)为1．1％～11．3％，国际比对考核结果z评分值范围为<0．5～1(优秀)。结论经方法学参数验证和国际比对考核可见，所建立方法准确可靠，灵敏度高，满足动物源性食品中四溴双酚A和六溴环十二烷残留痕量分析的要求。