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在微波辅助下制备了镍基二氧化钛光电极,并通过扫描电镜(SEM)观察光电极表面形貌特征。以镍基二氧化钛(TiO2/Ni)为光阳极组建了光电催化氧化(PECO)体系并以环境激素类物质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为目标降解物。优化了体系的运行参数。结果表明，微波辅助下制得的镍基TiO2表面形成了连续、均匀的纳米膜。此TiO2/Ni PECO体系的最佳运行参数：当紫外光强为42.6μW/cm2，DMP初始浓度为15 mg/L时，外加偏转电压1.5 V，曝氧速率40 ml/min，光电极有效面积为4 cm2.溶液pH值为6.0，且对DMP矿化率较高。为难降解的环境激素类物质提供了一种行之有效的处理方法。