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食品安全问题如今越来越受关注。但是，离线的样品前处理通常存在着费时、成本高和重现性差的问题。因此，急需建立常规的能检测大范围农药。同时能实现样品净化和检测自动化的方法。采用岛津公司的LC-10AVp系列和带有PTV大体积进样装置的GCMS-QP2010，本文建立了一套自动、在线的凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用系统(GPC-GCMS)，实现了大范围农药的低成本、精确、快速的测定。系统采用了微型凝胶色谱柱，减少了溶剂的消耗，同时减少了对环境的污染。配合简单的前处理，GPC-GCMS系统可实现样品的净化和浓缩的自动化，在90分钟内可以完成97种农药的分析，回收率结果令人满意，实现了农药的高通量、低成本分析。