【摘 要】
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摘要:1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺是制备5-羟色胺拮抗剂药物盐酸帕洛诺司琼(3-Aminoquinuclidine)等的重要中间体,手性帕洛诺司琼可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体进行分离并建立了检测方法.结果表明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C1g
【机 构】
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重庆大学,化学化工学院/药物化学研究所生物医学工程重庆市重点实验室,重庆,400044;重庆大学,生物工程学院/生物力学与组织工程教育部重点实验室,重庆,400030;重庆人本药物研究院,重庆,400
【出 处】
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中国化学会第九届分析化学年会暨全国原子光谱学术会议
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摘要:1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺是制备5-羟色胺拮抗剂药物盐酸帕洛诺司琼(3-Aminoquinuclidine)等的重要中间体,手性帕洛诺司琼可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体进行分离并建立了检测方法.结果表明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C1g柱(300×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,可将1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体分离,其他色谱条件为:流动相组成为V[甲醇-乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化胺(=20:10:75 V/V/V)]-V(三乙胺)0.1％-V(冰醋酸)0.15％,流速为0.7 ml/min,检测波长为266 nm.在选择的测定条件下,衍生后的两非对映异构体完全分离,分离度达到4以上.色谱系统性实验,精密度均达到药典要求.
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