动物源食品中兽药残余对人体的危害已经逐渐被人们所认知，在对其进行检测时却因动物组织本身的复杂性、严重的基质效应及残余兽药极低的含量给后续的分析带来困难.此前的研究报导中多采用简单的蛋白沉淀、液液萃取或固相萃取等方法对动物源食品进行前处理，萃取效率低，基质效应大，难以满足动物源食品中兽药残余的分析需要.多个研究报道在对肝脏样品中的残余兽药进行萃取前，先将肝脏样品进行酶解，使兽药从组织中充分释放出来.然而，酶解过程耗时极长(约4～5小时)，大大降低了分析效率.为了解决上述问题，本研究建立了一种基于微波辅助酶解-石墨烯介孔复合材料萃取的样品前处理技术.首先通过微波辅助酶解，有效缩短酶解时间(2分钟).酶解后释放出的药物再用石墨烯介孔复合材料进行固相萃取，该复合材料既具有介孔分子筛的超大比表面积、有序的孔径大小，同时孔道内壁还修饰了烷基基团.由于介孔孔道的体积排阻作用，可将样品中大分子的蛋白质排斥在孔道外，而目标药物小分子则可自由进入孔道中并通过与孔道内壁修饰的烷基间的疏水作用力被吸附.本研究以猪肝中的三种残留糖皮质类激素(倍他米松、地塞米松、泼尼松龙)为研究对象，建立了相应的样品前处理和LC-MS/MS 分析新方法.通过对微波辅助及萃取吸附条件(包括材料量、萃取时间、洗脱溶液和洗脱体积等)进行优化，可使整个分析时间缩短至28分钟，对猪肝中三种糖皮质激素的检测限(0.01～0.05μg kg-1)、线性范围(0.25～800μg kg-1)、重复性(日内精密度2.6～5.9％；日间精密度3.4～8.6％)、相对回收率达80％以上.本研究所建立的方法可拓展至其他动物源性食品中疏水性兽药残留的检测，并为其他复杂生物样品的样品前处理提供了新的思路.