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介绍了两步法合成DMDHEU树脂的工艺,探讨了乙二醛、脲、甲醛原料配比,pH值,反应温度和时间等因素对合成工艺的影响,分析比较了合成树脂的游离甲醛、整理后织物释放甲醛量、折皱回复角及强力保留值等测试结果,优化出较佳合成工艺为n(乙二醛):n(脲):n(甲醛)=1:1.10:1.95,环构化反应的pH值为4.8-5.1,温度55-58℃,时间3h;羟甲基化反应的pH值为8.0-8.3,温度65-68℃,时间4h,合成树脂的游离甲醛低于0.5%。