目的：建立人血浆中米格列奈钙片HPLC-MS测定法，研究米格列奈钙片在健康志愿者的药物动力学。 方法：以那格列奈为内标，血浆样品过Strata-X固相萃取柱，用60％的乙腈洗脱，洗脱液20uL注入Thermo C18色谱柱，柱温40℃。流动相组成为乙腈：0.1％甲酸溶液(60：40，V/V)，流速：1 mL/min，1/4 分流进入色谱柱,质谱采用电喷雾电离源正源(ESI+)，定量分析采用选择性离子监测(SIR)。30名健康志愿者(男女各半)随机分为三组，每组10人，分别单剂量口服米格列奈钙片5 mg(低剂量组)、10mg(中剂量组)、20mg(高剂量组)，采集给药前和给药后血样,于-70℃冰箱总保存直到测定。 结果：米格列奈在10-6054ng/mL内线性关系良好，R=0.9982,萃取回收率均大于88％，方法回收率100.95％～103.88％，日内、日间RSD 小于11％。口服三种剂量所得MRT、t1/2、Tmax相近，且与给药剂量无关。其体内吸收程度(Cmax 、AUC0-8)与给药剂量有较好的线性关系，单剂量口服米格列奈后血药浓度时间曲线符合一级吸收代谢动力学。 结论：HPLC-MS方法简单，准确度高，可用于米格列奈钙片在人体内的药物动力学研究。单剂量口服米格列奈后血药浓度时间曲线符合一级吸收代谢动力学。