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以MBAAm、MAA和VPBA为共聚单体，采用基于蒸馏沉淀聚合法的高效自由基引发聚合反应，制备了一种poly(MBAAm-co-MAA)@VPBA核壳结构硼亲和纳米颗粒，实现了糖基化肽段的选择性富集。该材料具有制备简便、糖肽富集效果好、重现性好等优点。检测限可达到333ng/mL，富集糖肽信噪比的RSD小于20％;对10ng/uL HRP酶解产物进行选择性富集，可富集鉴定到18条糖基化肽段，优于商品化APBA琼脂糖凝胶富集鉴定到的8条;说明该聚合物纳米颗粒具有更好的富集选择性，有望在糖基化蛋白质组学研究中发挥重要作用。将其应用于HCA-F细胞提取蛋白质中糖蛋白质的分析，采用非糖肽和糖肽相结合的鉴定策略，共鉴定到88个N-糖基化蛋白质group。表明材料有望在复杂样品糖基化蛋白质组学研究中发挥重要作用。