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本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效毛细管电泳法(HPCE/PAD)的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下，预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0.5g鸡组织匀浆在研钵中同2g C18填料研匀;样品混合物通风柜中静置2～5min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1.5g无水的Na2SO4、样品混合物、0.5g无水Na2SO4;压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液(1∶4)淋洗，8mL甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃旋转蒸发，用少许甲醇溶解残渣，定容至1mL，过0.22μm滤膜。最佳色谱条件如下，未涂层石英毛细管柱(75μm×50cm)，采用0.5 psi压力进样6s，分离电压为22kv，柱温为20℃，紫外检测波长210nm;运行缓冲液为30mmol·L-1硼砂缓冲液(30mmol-L-1NaOH调至pH9.5)。上述2种药物在8min内实现了基线分离。鸡组织样品经基质固相分散萃取法处理后进行高效毛细管电泳检测，在100～5000ng·mL-1线性范围内，在肌肉、肝脏和肾脏三种组织样品中地克珠利和妥曲珠利的回收率分别为74.3％～87.4％(CV7.50％～11.98％)和71.7％～83.0％(CV7.97％～13.13％)，地克珠利和妥曲珠利的检测限为0.01～0.05μg·g-1(S/N=3)。