以钛酸四丁酯和次磷酸为前驱体，采用一步法制备具有含磷Ti3+自掺杂二氧化钛纳米晶光催化剂.与传统的多步掺杂过程不同，本方法在一步控制的过程中，通过次磷酸诱导生成Ti3+，制备出具有协同效应的可见光光催化剂，该方法具有操作简便，无污染，具有绿色，节能等特点，适于大规模生产.采用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子顺磁共振(EPR)、紫外可见漫反射吸收光谱(DRS)等手段对样品微结构、表面形貌及光学特性进行了研究.结果表明，应用此方法制备的二氧化钛光催化剂具有良好的锐钛矿相结构，样品粒径较小(10 nm左右)，且颗粒均匀，比表面积较大，样品在可见光区域具有一定的吸收.XPS元素分析表明，样品中具有Ti3+与磷掺杂的表面缺陷结构.光催化性能测试表明，样品在可见光下具有优秀的光分解水制氢性能.