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90Sr是核电站放射性废液中需要重点去除的核素之一，水合锑氧化物Sb2O5·mH2O可以在酸性条件下选择性吸附去除90Sr.本文旨在提高水合锑氧化物对Sr(Ⅱ)的吸附能力.在以醇为溶剂的无水体系中，以化学性能较稳定且毒性低的SbCl3为原料，以双氧水氧化及控制水解两步法制备出自掺杂型锑氧化物Sb(Ⅲ)/Sb2O5.采用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、X射线精修结构谱(XAFS)和高分辨透射电镜(TEM)对材料结构进行结构表征，并采用批量实验方法研究材料对Sr(Ⅱ)的吸附性能.结果表明：Sb(Ⅲ)可以在较大的比例范围内共存于立方烧绿石型Sb2O5晶格内，形成良好的固溶体Sb(Ⅲ)/Sb2O5；Sb(Ⅲ)的掺杂提高了Sb2O5·mH2O对Sr(Ⅱ)的吸附能力，其中Sb(Ⅲ)/Sb(Ⅴ)比例为46.0％的锑氧化物材料吸附性能最好；材料在较宽pH范围内(2.2～13)对Sr(Ⅱ)的去除率在90％以上；二价常量离子Ca2+对Sr(Ⅱ)吸附影响最大，二价Mg2+和一价K+、Na+离子影响较小；材料对Sr(Ⅱ)的吸附是自发进行的，并且是吸热过程，温度的升高有利于吸附反应的进行.