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气凝胶具有导热系数极小(低至0.02 W·m-1.K-1),密度极低(低至0.003g/c3),比表面积高(400～1500 m2/g)以及三维空间网络结构等特点,在航天、国防等方面有广阔的应用前景,然而,常见的SiO2、Al2O3等气凝胶机械性能和耐温性能较差,无法承受高温和较大力的作用,极大地限制了气凝胶的应用。本文利用溶胶/凝胶法,以AICI3·6H2O为铝源,TEOS为硅源,PO为促凝剂,制备了Al2O3-SiO2气凝胶,考察了工艺条件对气凝胶的性能影响。为了改善Al203-SiO2气凝胶的性能,引入Ti和Zr第三组分制备出Al2O3-SiO2-TiO2气凝胶和Al2O3-SiO2-ZrO2气凝胶。为了提高气凝胶力学强度,以碳纳米管(CNTs)和莫来石纤维毡作为增强体,制备出CNTs和莫来石纤维毡增强的Al2O3-SiO2气凝胶复合材料,并研究了其基本物理性质、微观形貌、孔结构分布、热学性能和力学强度等性能。主要结论如下：(1)考察了Al/Si、EtOH、PO和HCl等用量工艺条件对Al2O3-SiO2气凝胶性能的影响,最佳工艺条件为：n(Al):n(Si)=3:1、n(EtOH):n(H2O):n(TEOS)=16:16:1 n(PO):n(TEOS)=11:1。通过最佳工艺条件制备得到白色柱状Al2O3-SiO2气凝胶,密度为0.105 g/cm3,凝胶时间为32 min,超临界干燥收缩率为8.1%;该气凝胶比表面积为848m2/g,平均孔径为14.4 nm,常温下热导率为0.015 W·m-1·K-1。通过引入Ti和Zr第三组分制备出Al2O3-SiO2-TiO2气凝胶和Al2O3-SiO2-ZrO2气凝胶,在空气中800℃煅烧后,三元系气凝胶的比表面积明显高于Al2O3-SiO2气凝胶,这是由于在高温条件下可以形成了更加耐高温的TiO2和ZrO2的晶相,能够有效地阻碍SiO2的烧结。(2)考察了不同含量CNTs对CNTs增强Al2O3-SiO2气凝胶性能的影响。随着CNTs含量的增加,凝胶时间不断增加,气凝胶的收缩率和密度增加,而比表面积减小；未添加CNTs的Al2O3-SiO2气凝胶的压缩强度为0.76 MPa, CNTs含量为0.5%、1%和1.5%时,CNTs增强Al2O3-SiO2气凝胶压缩强度分别为0.85 MPa、2.51 MPa和8.59 MPa,当CNTs的加入量达到1.5%时,压缩强度提高10.5倍,这表明CNTs的能够有效提高Al2O3-SiO2气凝胶的力学强度。(3)研究了莫来石纤维毡增强Al2O3-SiO2气凝胶(ASMF)、Al2O3-SiO2-TiO2气凝胶(ASTMF)和Al2O3-SiO2-ZrO2气凝胶(ASZMF)的性质。莫来石纤维毡增强Al2O3-SiO2气凝胶在1050℃条件下热膨胀率和热导率分别为0.5%和0.098 W·m-1·K-1随着温度由300℃升高到1050℃,ASMF、ASTMF和ASZMF的热导率均增大,ASMF的热导率从0.032 W·m-1·K-1增大到0.098 W·m-1·K-1, ASTMF的热导率从0.027 W·m-1·K-1增大到0.085 W·m-1·K-1,SMF的热导率从0.024 W·m-1·K-1增大到0.076 W·m-1·K-1,但是ASZMF热导率升高的最慢,ASTMF次之,ASMF最差。ASZMF的弯曲强度和弯曲模量最大(1.26MPa和148.2 MPa),ASMF的(0.98 MPa和114.9 MPa)次之,ASTMF的(0.62 MPa和36.8 MPa)最小,这表明莫来石纤维毡的能够有效提高Al2O3-SiO2气凝胶的力学强度。