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“一锅”法合成了高纯度反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)。用DSC、FTIR、气质联用以及TGA分别对产物的熔点、结构、纯度以及热稳定性进行了表征。结果显示:优化工艺后得到的DOPO熔点为106℃左右。纯度可达到92%~96.95%,产率75.4%。产物热分解温度为213℃。对DOPO的合成工艺进行了探讨。考察了催化剂的加入量、PCl3/OPP的摩尔比、反应温度、反应时间等对产物产率的影响。