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孔二氧化硅作为一种轻质的多孔纳米材料，具有高度透明、高绝热等光、热性质，有着良好的应用前景，正受到越来越广泛的研究。该文报告多孔二氧化硅的超临界干燥制备及其发光特性的研究。首先采用二步溶胶－凝胶（ｓｏｌ－ｇｅｌ）方法制备出二氧化硅醇凝胶，经老化后，采用超临界干燥方法制备出透明的二氧化硅气凝胶。ＳＥＭ、ＴＥＭ分析结果揭示了二氧化硅气凝胶的多孔结构，气孔率估算超过９２℅。电子探针分析表明多孔二氧化硅的硅氧比为１：１．２８，存在氧空位。该文对制得的多孔二氧化硅进行了光致发光的测量，采用３６５ｎｍ的近紫外光激发，多孔二氧化硅发出强裂的，肉眼可明显观察的蓝光。电子顺磁共振（ＥＳＲ）分析结果表明氧空位缺陷可能是引起多孔二氧化硅气凝胶发光的主要原因。