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由对氯苯甲醛及2,4-二硝基苯肼合成了对氯苯甲醛2,4-二硝基苯腙,其结构经IR、H-NMR表征。并运用热重-差示扫描量分析法对对氯苯甲醛2,4-二硝基苯腙进行了热分析研究,结果表明,TG曲线在217-317℃之间出现了急剧失重过程,约失重80%,且整个DTG曲线上的最快失重速率点在295℃;化合物的剩余部分在318℃开始碳化,炭的总量约占样品的15%。在271℃出现强吸热峰。