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建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱法(SPE-HPLC-ESI-MS)同时测定了水中三嗪类农药西草净、西玛津、特丁津、莠灭净、莠去津、扑草净、特丁净和扑灭津残留的分析方法。结合串联质谱(MS/MS)的特征碎片离子情况初步研究了三嗪类农药的裂解规律。水样经固相萃取富集净化,甲醇洗脱;以含0.5%甲酸的乙腈-甲酸水溶液为梯度流动相,在XTerra(R) MS-C18柱进行高效液相色谱分离;采用电喷雾正离子模式,选择质子化分子离子[M+H]+为定量离子进行质谱测定。结果表明:8种三嗪类农药的平均回收率为89.0%~99.0%,相对标准偏差为4.9%~7.9%,检出限为0.5~4.0 μg·L-1。方法简便、快速、灵敏,适用于水中8种三嗪类农药残留的同时分析。