固相萃取-液质联用测定粮谷和食用油中5种黄曲霉毒素

来源 :第21届全国色谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lizq06
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
黄曲霉毒素是目前粮油食品中毒性最大、波及面最广的霉菌毒素之一;中国对于玉米、花生等粮油中AFB1的最高残留限量为≤20μg/kg[1],欧盟规定了人类直接食用的花生中黄曲霉毒素的限量为黄曲霉B1小于2μg/kg,黄曲霉B1、B2、G1、G2总量小于4μg/kg[2].因此,开发5种黄曲霉毒素同时分析的高灵敏度的方法极为迫切.本方法采用固相萃取及超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立同时对粮谷和植物油中5种黄曲霉毒素进行准确定性定量的分析方法。样品经乙腈-水提取、多功能净化柱AFT-3净化后,用超高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。黄曲霉毒素在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.998,平均加标回收率在90.6%-100.6%,相对标准偏差(RSD)在1.1%-5.0%,检出限为0.5μg/kg.方法前处理简单,稳定性好,灵敏度高,可作为大批量、快速筛查粮谷和食用油中黄曲霉毒素的检测方法。
其他文献
本课题以多种植物多糖(铁皮石斛、黄芪、党参、茯苓、香菇)为研究对象;采用球磨机辅助机械力化学提取法(简称“球磨法”),联合多种分析技术(UPLC、超高分辨率质谱/MS)及不同离子源(实时直接分析离子源/DART,电喷雾/ESI)多方面分析植物多糖大分子;通过LC-MSn联用,对多糖大分子的不同聚合度水解产物进行结构分析,利用DART原位质谱直接裂解多糖大分子;以实现植物多糖的高效提取,获取多糖高级
生物系统以及人类对手性化合物是非常敏感的.比如说,L型的味精是具有味道的,而其D型的异构体是没有味道的;沙利度胺作为一个手性化合物,其R-构型具有抑制妊娠反应活性,而S-构型有强烈的致畸性.利用高效液相色谱(HPLC)进行对映体化合物的分离与分析对制药工厂中手性药物的研究与开发具有非常重要的意义.于此同时许多商品化的手性固定相被研制出来以满足手性药物工业化的需求.然而,这些手性固定相很少具有使对映
随着质谱分析的生物信息学方法的发展,人们发现低丰度肽和磷酸化肽包含了可能记录人类生理和病理状态的生物标记物,而这些标记物比常规的标记物具有更高的临床灵敏性和特异性.目前,虽然对低丰度肽和磷酸化肽的单独研究比较多,但其同时富集研究很少.利用有机分子辅助合成法简单、快速地从氯化亚铁(FeCl2)合成了磁性四氧化三铁(Fe3O4),再通过Fe3O4和氧化石墨烯(GO)之间的静电作用制备了磁性氧化石墨烯(
木犀草素作为一种具有抗炎、抗癌作用的黄酮类化合物,广泛存在于菊花、金银花中.为了探明其在体内的药理活性变化和生物转化过程,需要对木犀草素的活体代谢过程进行深入研究.为此,以分子印迹固相微萃取(MIP-SPME)技术为出发点,首次制备了以木犀草素为模板的MIP-SPME不锈钢萃取针,并将其与UPLC-QTOF-MS/MS技术联用,用于预浓缩和富集大鼠肝脏中的木犀草素及其代谢产物.结果表明制备的MIP
本文通过化学键合法制备出石墨烯量子点/二氧化硅(GQDs/SiO2)复合微球,并以这种复合材料作为HPLC固定相,在正相,反相和亲水色谱分离模式下分别对多种化合物实现了有效分离(Fig.1)。在反相条件下,与市售C18柱相比,GQDs/SiO2柱表现出包括疏水作用,π-π堆积和π-πEDA作用在内的多重保留机理,有利于疏水性相似的化合物的分离。在正相条件下,与硅胶柱相比,π-π堆积作用极大地辅助了
多环芳烃是一类因致癌性引发广泛关注的污染物.本研究中,向正常尿样中添加1-羟基芘,采用自制装置利用C-18进行了富集,完成了批量化的前处理,使用60%异丙醇进行洗脱,在负离子扫描模式下进行质谱检测.结果表明,在0.0001-5μg/mL范围内线性关系良好,RSD3.5%-12.1%.建立了一种快速准确的1-羟基芘分析方法.
卵巢癌是卵巢肿瘤的一种恶性肿瘤,由于卵巢癌早期缺少症状,因此早期诊断比较困难,就诊时60%~70%已为晚期,而晚期病例又疗效不佳,为当前临床未突破的难题之一.为寻找诊断卵巢癌的标记物,利用iEESI-MS方法实现了对癌症血浆快速分析.本方法无需样品预处理、操作简单、检测速度快、耗费样品少(1μL)等特点,其结果可为卵巢癌检测提供一定的帮助,为临床手术快速诊断提供支持.
纳米水凝胶是一种粒径在1-lOOOnm的水凝胶颗粒,它能稳定地分散在水中从而形成胶体体系.由于其独特的亲水性、吸水能力、无毒、生物相容性等特点已成为一种新型材料.利用聚电解质水凝胶在一定的条件下和蛋白质结合,然后在特定的条件下再将其释放出来,以实现分离蛋白质的目的.本研究中把所制备的纳米水凝胶颗粒作为分离介质,运用动态涂层毛细管电泳法进行尝试,探究纳米水凝胶颗粒在DNA分离中的应用可能性。毛细管电
球磨法作为一种机械处理方法,目前已被用于多种材料的外部改性和纤维素的破坏.因此,球磨法是一种特殊的、优秀的萃取方法,它可以通过研磨珠的多角度、同步的撞击样品来破坏细胞从而释放出其中的活性成分到萃取溶剂中.与其他萃取方法相比,球磨法缩短了萃取所需时间,提高了萃取率,大大减少了溶剂的消耗,并且避免了噪音和辐射污染.本文建立了一种可以从植物中温和地提取出其中可溶性成分的方法,并与其他已发表的萃取方法进行
石墨烯作为一种新型碳纳米材料,具有大的比表面积、大的共轭体系、很好的耐酸、耐碱、耐热性能和化学稳定性,并可与有机分子产生强的π-π相互作用,且具有成本低廉、原料易得等优点,因此在短短几年内迅速成为吸附分离领域的新型、性能优良的吸附材料.本文利用石墨烯结构中共轭π键与血红蛋白中血红素之间的π-π作用,将固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术与内部萃取电喷雾电离质谱(In